![]()
對于做有機合成或者醫(yī)藥中間體合成的小伙伴，樣品送檢可是有講究，要上機檢測的樣品可不是什么樣子的都行，每一種分析儀器對樣品都是有要求的，為了小伙伴能夠快速、高效地進行樣品檢測，小析姐整理了29種常見儀器送樣要求。
送樣要求：
(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當增加。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如，檢測溫度、譜寬等)請于說明。
送樣要求：
(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
送樣要求：
適合分析相對分子質(zhì)量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）
進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。適用于定性定量分析沸點較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機理分析，可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。
樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機物，基本不含沸點高于280℃的難揮發(fā)組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無機酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。如樣品中水含量超過5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進樣（HS）和固相微萃?。⊿PME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機物。若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機組分，則一般需用合適的有機溶劑將其中的有機組分提取出來，如果體系較復(fù)雜，還需進一步凈化，最后為提高檢測靈敏度，一般需要濃縮。進行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分，則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度，不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu)，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻，如不清楚可電話咨詢。定量的標準品由客戶提供，本實驗室只提供常規(guī)有機溶劑。本儀器無法進行氣體樣品的檢測
（1）化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測（2）利用頂空（HS）和固相微萃取（SPME）檢測各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分（3）聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機理研究（4）煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)
5、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）
送樣要求：
(2) 為確保分析結(jié)果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。(3) 請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。(4) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如，乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?/span>
送樣要求：
本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物。如，C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
被測樣品必須能夠溶于適當?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體；若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
送樣要求：
(1) 樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；
(2) 固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；
送樣要求：
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經(jīng)前處理。
送樣要求：
樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
（1）有機樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析；（2）有機物與部分無機物中，碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。（1）該儀器僅適用于測有機物與部分無機物質(zhì)，易燃易爆、強酸強堿及金屬樣品不可測；（4） 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品；（5）樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素，如含有需特別注明；（6）分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。 (1) 填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；(2) 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純，如，樣品不純(含：吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符；(3) 樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
送樣要求：
送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進行相應(yīng)的樣品前處理。
送樣要求：
① 請告知樣品來源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量；待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否，因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器！② 固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費！
(2) 由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：① 樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si )；② 陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者；③ 有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中；B.無法灰化或無法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時的Si；特種固熔體、高聚物等。)
送樣要求：
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
① 無機固體樣品，樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度：檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v)；檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v)；檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)；由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同。
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準確可靠。
每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。
送樣前請查閱相關(guān)文獻資料，盡量提供相關(guān)信息。
固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。
樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于20mg ，藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括：檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時間等)。
樣品量：不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛(空氣、N2或Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。
常規(guī)測試、結(jié)晶度分析、取向度測試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
（1）送樣者在測試X射線衍射之前，請務(wù)必事先了解晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識和X射線衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測試項目（晶型、晶粒尺寸、結(jié)晶度、取向度、物相分析等）； （2）送樣前，請用簡單易記的英文字母（如：A,B,C…）和數(shù)字（如：1，2，3…）對樣品進行編號等.（4）片狀樣品：需有一個大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面；（5）塊狀樣品：需有一個大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面，如不平整，可用砂紙輕輕磨平，無厚度要求；a、取向度測試：樣品須疏理整齊，最少需長約30mm，直徑約3mm一束纖維（大約圓珠筆芯大小的一束絲）；b、常規(guī)測試、結(jié)晶度、晶粒尺寸：樣品須充分剪碎，呈細粉末狀，需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積)；
（1）樣品中不得含有水、有機小分子等易揮發(fā)、易分解成分。（2）樣品盡量小，最大尺寸：高15mm，直徑30mm。（4）粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。（6）只做元素分析時，要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素，測鉑元素要事先說明。
（2）片狀樣品：樣品表面平整，可折疊制樣，最佳厚度為1mm；（3）液體樣品：濃度極低的稀溶液，大約需要50μL，1*20 mm2；（4）纖維樣品：一束梳理整齊的纖維，長度5 cm, 纖維束直徑2mm;不符合以上送樣要求，不能保證數(shù)據(jù)的準確性。請根據(jù)小角X射線散射數(shù)據(jù)處理方法將數(shù)據(jù)按照其步驟導(dǎo)入origin軟件中分析作圖。
（1）請?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶，并妥善保管。（2）樣品濃度約為萬分之三（重量百分比）左右，根據(jù)實際情況再另行調(diào)整。（4）被測顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形，且盡可能是單分散樣品（即樣品中的顆粒尺寸單一）。（5）所用分散介質(zhì)在測試溫度下的粘度和折光指數(shù)請事先查好。
20、凝膠滲透色譜-動態(tài)激光光散射聯(lián)用儀（GPC-DLLS）
送樣要求：
（1）配樣溶劑請用色譜級四氫呋喃，溶液量25ml左右。（2）配樣瓶的瓶蓋要耐有機溶劑，過濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進樣針取樣，并密封好。（3）請事先提供樣品的大約分子量、極性，以便告知配制樣品合適的濃度。（5）瓶子上請標明樣品編號（勿用1、2……）和準確濃度。
該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進行常規(guī)液體，薄膜、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試。
（1）液體樣品需澄清、透明，不然會影響測試結(jié)果。送樣時請制備參比溶液（空白溶液）（2）液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低，測試誤差加大。濃度過高時，信號值過大，超出檢測閾值，無法準確測量。固體粉末樣品也是如此。（3）送樣請注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）（4）貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請事先說明，必要時注明保存條件。（5）特殊要求請在樣品登記上注明，否則按正常測試處理。
本儀器常規(guī)檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）適用于液體、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式； 適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式
（1）對各種材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進行觀察；（3）選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析；（4）金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等顯微結(jié)構(gòu)分析；（5）配合EDS 能譜儀可以對各種元素進行定性和半定量微區(qū)分析。
（2）對于粉末樣品，要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻；樣品大小為200nm 以下；（3）對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm 的圓，厚度為200nm 以下；
23、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀（QM/TM）
送樣要求：
（1）液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
（2）固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍
（1）穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長范圍：200～1700nm；（2）穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長范圍：185～1700nm；
（1）熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析；
（1）樣品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；（4）若是納米顆粒樣品，先用分散劑超聲分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后測試；（5）若是靜電紡絲樣品，要求樣品緊實致密。若不能制備為緊實致密的靜電紡絲樣品，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面，且為單層絲；（6）若樣品表面有無機鹽，先用水等清除鹽分后來測試，因為鹽分結(jié)晶影響形貌的掃描；（7）若是要測試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個邊界清除的臺階。
固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)，樣品的微區(qū)成分分析，廣泛應(yīng)用于材料、生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域。（2）金屬、陶瓷、細胞、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析；（3）多孔材料、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究；（4）固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析（點分布、線分布和面分布）。
（1）樣品中不得含有鐵（Fe）、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性，并且不易被磁化。（2）樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品，請?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>（3）標明樣品的主要成分（特別是易降解、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品）（4）微區(qū)成分分析的樣品，標明要求測試的主要元素
26、溶液/熔體高級旋轉(zhuǎn)流變儀（ARES）
按照要求填寫樣品信息，有腐蝕性樣品要特別說明，根據(jù)情況選用可拋棄型夾具；
送樣要求：
（1）溶液送樣要求均勻，脫泡，測試時一般采用50mm直徑的平行平板，間距1m左右，對于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護；（2）熔體樣品一般要求制成 25mm直徑，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑，1～2mm厚度的圓片，吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥，測試 時可增加氮氣保護；（3）熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃；
送樣要求：
（1）送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒污染，不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。
（2）透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長（約兩周左右）。
（3）送樣登記時應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測內(nèi)容（包括是否要做晶格衍射）；本臺電鏡不包含能譜附件。對于粉末和液體樣品，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落，粒徑需小于1um，請先在顯微鏡下觀察確認；大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察）。對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓，厚度為200nm以下；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。
（4）對于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點溶劑的樣品制備（如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對樣品進行徹底干燥。對于溶液中的各類有機/無機雜化體系或表面修飾體系，要求盡可能除盡有機雜質(zhì)，以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害。
28、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）
（1）水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析；環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；（2）合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析；（3）織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。
客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的，需提供1g以上樣品；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。
（1）物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析（無損定性分析）（2）材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析（4）高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究
（1）片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。（2）粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。（3）溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細管應(yīng)封閉。（4）氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細管應(yīng)封閉?？蛇m當提高氣壓以增強拉曼信號強度。
0546-7760666
